電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測(cè)分析的步驟和特點(diǎn)

電感耦合等離子發(fā)射光譜儀ICP-OES，是指以電感耦合等離子體作為激發(fā)光源，根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的儀器。待測(cè)元素原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)不同，因此發(fā)射譜線的特征不同，據(jù)此可對(duì)樣品進(jìn)行定性分析；而待測(cè)元素原子的濃度不同，因此發(fā)射強(qiáng)度不同，可實(shí)現(xiàn)元素的定量測(cè)定。

 

ICP發(fā)射光譜分析過(guò)程主要分為三步：激發(fā)、分光和檢測(cè)。

 

（1）利用等離子體激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。

（2）利用光譜儀器將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜。

（3）利用光電器件檢測(cè)光譜，按測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。

 

電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測(cè)分析的特點(diǎn)：

 

（1）應(yīng)用范圍寬：可以測(cè)定70多種元素。

（2）多元素同時(shí)檢測(cè)能力：可以同時(shí)測(cè)定一個(gè)樣品中的多種元素。每一個(gè)樣品一經(jīng)激發(fā)后，不同元素都發(fā)射特征光譜，這樣就可同時(shí)測(cè)定多種元素。

（3）選擇性好：每種元素因原子結(jié)構(gòu)不同，發(fā)射各自不同的特征光譜。在分析化學(xué)上，這種性質(zhì)上的差異，對(duì)于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素具有特別重要的意義。例如鈮和鉭、鋯和鉿、幾十種稀土元素用其他方法分析都很困難，而發(fā)射光譜分析可以毫無(wú)困難地將它們區(qū)分開(kāi)來(lái)并加以測(cè)定。

（4）檢出限低：一般光源可達(dá)10~0.1ug/g(或ug.cm3),絕對(duì)值可達(dá)1~0.01ug.電感耦合高頻等離子體（ICP）檢出限可達(dá)ng/g級(jí)。

（5）準(zhǔn)確度較高：一般光源相對(duì)誤差約5%~10%，ICP相對(duì)誤差可達(dá)1%以下。

（6）試樣消耗少。

（7）ICP光源校準(zhǔn)曲線線性范圍寬，可達(dá)4~6個(gè)數(shù)量級(jí)，可以測(cè)定元素各種不同含量（高、中、微含量）。

（8）常見(jiàn)的非金屬元素如氧、硫、氮、鹵素等譜線在遠(yuǎn)紫外區(qū)，目前一般的光譜儀尚無(wú)法檢測(cè)；還有一些非金屬元素，如Te等，由于其激發(fā)電位高，靈敏度較低。